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高等结构分析
作者:
马礼敦 主编
定价:
45.00元
页数:
464页
ISBN:
ISBN7-309-03217-9/O.286
字数:
763千字
开本:
16 开
装帧:
平装
出版日期:
2002年7月       
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内容提要


       本书是作为理科化学类研究生的学位基础课“高等结构分析”的配套教材而编写的。本书较深入地介绍了进行化学结构分析的几类主要方法,包括核磁共振、顺磁共振、红外光谱、拉曼光谱、质谱、X射线吸收精细结构光谱、X射线单晶衍射、X射线多晶体衍射及电子显微镜。每种方法都阐述了其基本原理、实验仪器、可测量得到的物参数及由此获得结构数据的方法,还列举了这些方法的应用实例。除以上基本内容外,尚介绍了方法的一些最新发展及为掌握方法而设计的一些实验。读后可以初步掌握以上各种结构分析方法的基本原理、实验方法、解谱过程并了解如何应用,可满足研究生在研究工作中进行结构分析的基本需要。本书不仅可作为结构分析课程的教材,还可作为进行结构分析的参考书。
      

作者简介

书摘


      
       编 辑 出 版 说 明
      
      
       21世纪,随着科学技术的突飞猛进和知识经济的迅速发展,世界将发生深刻变化,国际间的竞争日趋激烈,高层次人才的教育正面临空前的发展机遇与巨大挑战。
       研究生教育是教育结构中最高层次的教育,肩负着为国家现代化建设培养高素质、高层次创造性人才的重任,是我国增强综合国力、增强国际竞争力的重要支撑。为了提高研究生的培养质量和研究生教学的整体水平,必须加强研究生的教材建设,更新教学内容,把创新能力和创新精神的培养放到突出位置上,必须建立适应新的教学和科研要求的有复旦特色的研究生教学用书。“21世纪复旦大学研究生教学用书”正是为适应这一新形势而编辑出版的。
       “21世纪复旦大学研究生教学用书”分文科、理科和医科三大类,主要出版硕士研究生学位基础课和学位专业课的教材,同时酌情出版一些使用面广、质量较高的选修课及博士研究生学位基础课教材。这些教材除可作为相关学科的研究生教学用书外,还可供有关学者和人员参考。
       收入“21世纪复旦大学研究生教学用书”的教材,大都是作者在编写成讲义后,经过多年教学实践、反复修改后才定稿的。这些作者大都治学严谨,教学实践经验丰富,教学效果也比较显著。由于我们对编辑工作尚缺乏经验,不足之处,敬请读者指正,以便我们在将来再版时加以更正和提高。
      
       复旦大学研究生院
      
       2001年3月
      
      
      
      
       目 录
      
       第一章 绪论
       第一节 结构分析的意义
       第二节 结构分析的内容
       一、聚集态结构
       1.物相结构
       2.显微结构
       3.空间分布
       二、分子与晶体结构
       1.基团和模块结构
       2.分子与晶体结构
       3.构型与构象
       三、电子结构
       第三节 结构分析的方法
       一、波与物质的相互作用
       二、射频波、微波与物质的相互作用
       三、红外、可见、紫外光与物质的相互作用
       四、X射线与物质的相互作用
       1.X射线照射到物质上产生的一些现象
       2.现象的解释及可能的应用
       五、电子与物质的相互作用
       参考文献
      
       第二章 核储共振波谱
       第一节 核磁共振中的一些基本知识
       一、基础知识
       二、脉冲Fourier变换核磁共振(PFT NMR)的基本原理
       三、磁化强度在磁场里的运动(章动和旋进)
       四、磁化矢量在磁场里的运动方程——BlOCh方程
       五、核磁共振谱仪
       第二节 简单积算符
       一、预备知识
       二、简单积算符
       第三节 自旋回波
       第四节 1H 与13C的耦合及极化转移
       一、13C-1H 耦会及去耦
       二、两个重要的极化转移实验:INEPT与DEPT及谱编辑实验
       1.基本的INEPT实验
       2.重聚 INEPT
       3.DEPT实验
       第五节 弛豫
       一、概论
       二、两种弛豫
       三、不同弛豫机制的区别
       第六节 二维核磁共振
       一、概述
       二、常用的同核二维实验(COSY,DQF-COSY,TOCSY,NOESY, 2D-INADEQUATE)
       三、异核二维谱实验(HETCORR,HMQC,HMBC,HSQC)
       第七节 固体核磁共振
       一、预备知识
       二、固体宽谱
       三、固体高分辨NMR
       四、四极核的固体高分辨NMR
       第八节 脉冲梯度场
       一、有关梯度场实验中的一些基本概念
       二、用梯度场来测定自扩散系数
       三、梯度场在二维核磁共振实验中的应用
       第九节 核磁共振新进展
       一、核磁共振成像——NMR Imaging(MRI)
       二、多维(即三维和四维)核磁共振技术
       三、MASJ-HMQC实验
       四、二维扩散排序谱(DOSY)
       五、最新进展的 TROSY(transverse relaxation optimized spectroscopy)实验
      
       第十节 实验
       概述
       实验一 液体高分辨率1H NMR谱
       实验二 液体高分辨率 13C NMR谱及去耦
       实验三 固体高分辨 13C CP/MAS实验步骤
       实验四 弛豫时间 T1 的测定
       参考文献
      
       第三章 电子顺磁共振波谱法
       第一节 引言
       一、EPR的发展
       二、EPR的研究对象
       第二节 基本原理
       一、物质的磁性
       二、磁场和磁矩
       三、电子自旋磁矩
       四、共振条件
       五、线宽、线型和驰豫
       1.线宽
       2.自旋弛豫
       3.线型
       六、g因子
       1.g因子概念
       2.g因子的测定
       七、超精细结构
       1.超精细相互作用
       2.超精细谱线
       八、自旋浓度
       第三节 仪器和方法
       一、微波系统
       1.微波及其特点
       2.微波器件
       二、磁铁系统
       1.电磁铁
       2.磁场的选择
       3.磁场的技术要求
       4.磁铁电源
       5.磁场测量
       三、谐振腔
       四、场调制和信号检测系统
       五、波谱仪的主要技术指标
       1.灵敏度
       2.分辨率
       3.稳定性
       六、实验技术
       1.样品制备
       2.仪器J作参数的选择
       第四节 应用
       一、稳定性顺磁物质的直接检测
       1.有机自由基的研究
       2.催化剂的研究
       二、自旋捕获法——高活性自由基的检测
       1.原理和方法
       2.自旋捕获技术的应用
       3.其他方法
       三、自旋标记法和自旋探针法——逆磁性物质的 EPR研究
       1.自旋标记法
       2.自旋探针法
       第五节 EPR进展
       一、电子一核双共振
       二、电子一电子双共振
       三、电子一核一核三共振
       四、时间域电子顺磁共振
       第六节实验
       实验一 EPR波谱仪的工作参数选择及其性能检测
       实验二 EPR波谱参数的测量
       实验三 Fremy盐EPR谱的检测及理论模拟
       参考文献
      
       第四章 红外吸收光谱
       第一节 红外吸收光谱的发展
       第二节 红外吸收光谱的基本原理
       一、红外吸收光谱的形成及红外区的分类
       二、双原子分子的转动光谱(AB型)
       三、双原子分子的振动光谱
       四、多原子分子的振动- 转动光谱
       1.简正振动的数目
       2.多原子分子的振动- 转动光谱
       五、红外吸收光谱获得的条件.
       第三节 红外光谱仪器
       一、双光束红外分光光度计(色散型)
       二、Fourier变换红外光谱仪
       1.Fourler变换红外光谱仪的构成
       2.工作原理
       3.Fourier变换红外光谱的数学表达式.
       4.Fourier变换红外光谱仪的主要优缺点
       第四节 红外吸收光谱的应用
       一、红外吸收光谱与分子结构的关系
       1.分子振动的分类
       2.各官能团的吸收频率
       3.影响基团频率变动的几个因素
       二、红外光谱的定性分析
       1.红外定性分析的优点
       2.谱图的测绘
       3.谱图解析
       三、红外光谱的特殊附件及应用
       1.反射技术及应用
       2.光声光谱 PAS及应用
       3.催化剂吸附态的原位红外光谱测绘技术及应用
       四、红外光谱的定量分析
       1.定量分析原理
       2.定量分析方法的介绍
       第五节 Fourier变换红外光谱新技术与新发展
       一、Fourier变换红外光谱联用技术
       1.气相色谱与红外光谱联用(GC/IR)
       2.超临界流体色谱与红外光谱联用(SFC/IR)
       3.高效液相色谱与红外光谱联用( LC/IR)
       二、显微红外光谱法
       1.红外显微镜原理和仪器结构
       2.显微红外的应用举例
       三、Fourier变换红外光谱的光纤技术
       l.光纤与FTIR光谱联用的优点
       2.红外光导纤维举例
       四、同步辐射红外光源的应用
       第六节 实验
       实验一 FTIR光谱仪的性能检验及红外光谱的常规测试
       实验二 用红外光谱的特殊附件测定样品
       实验三 红外光谱分析未知样品
       参考文献
      
       第五章 拉曼光谱
       第一节 引言
       第二节 拉曼光谱原理
       一、光散射
       二、拉曼光谱的经典解释
       三、拉曼散射的选择定则
       1.经典解释
       2.量子解释
       四、拉曼散射的偏振特性
       五、分子振动的基本理论
       1.简正振动
       2.对称性的考虑
       第三节 实验仪器
       一、仪器组成
       一、激光器
       三、样品装置
       四、单色器
       五、检测和记录系统
       六、控制及数据处理系统
       七、拉曼位移的单位
       八、拉曼光谱的测量要求
       九、仪器性能
       第四节 应用示例
       一、在有机化学中的应用
       二、在无机化学中的应用
       三、在分析化学中的应用
       四、表面增强拉曼光谱
       五、拉曼光谱在高分子材料中的应用
       六、拉曼光谱在生物学中的应用
       七、拉曼光谱在物理学中的应用和研究
       1.半导体
       2.超晶格与薄膜类材料
       第五节 拉曼光谱的技术进展
       第六节 实验
       实验一 斯托克斯和反斯托克斯拉曼光谱测量
       实验二 CCl4拉曼散射的偏振特性测量
       实验三 拉曼光谱测定同位素
       参考文献
      
       第六章 有机质谱
       第一节 方法原理
       第二节 实验仪器
       一、离子源
       二、质量分析器
       三、检测器
       四、真空系统
       五、计算机控制和数据处理系统
       六、主要技术指标
       七、联用技术
       第三节 谱图解析
       一、用质谱数据导出化合物的分子式
       二、有机质谱的碎裂机制
       三、影响质谱碎裂反应的因素
       四、常见各类有机化合物的质谱规律
       1.碳氢化合物
       2.醇类
       3.醚
       4.醛和酮
       5.羧酸和酯
       6.胺类化合物
       7.酰胺
       8.腈类
       9.硝基化合物
       10.硫化物(硫醇和硫醚)
       11.卤代物
       第四节 应用举例
       第五节 有机质谱新进展
       第六节 实验
       实验一 质谱仪器的检定
       实验二 芳香胺的芳香醛衍生物的化学电离质谱(CI)测定
       实验三 废水中半挥发性有机污染物的气相色谱- 质谱分析(GC/MS定 性定量分析技术)
       参考文献
      
       第七章 X射线吸收精细结构光谱
       第一节 前言
       一、X射线的发现与其重要作用
       二、X射线吸收精细结构的特点
       第二节 X射线吸收光谱
       一、 X射线吸收光谱与精细结构
       二、产生XAFS的物理机制
       1.低能XANES
       2.EXAFS
       3.XANES
       第三节 实验方法
       一、同步辐射XAFS装置
       二、实验室XAFS装置
       三、各种XAFS实验技术
       1.荧光法XAFS技术
       2.表面 XAFS技术
       3.时间关联XAFS技术
       4.自旋分辨XAFS技术
       5.能量色散EXAFS技术
       6.软X射线XAFS技术
       第四节 EXAFS的表达式及数据处理
       一、EXAFS的表达式
       二、EXAFS的数据分析
       1.X(k)的获得
       2.结构数据的获得
       第五节 XAFS的应用
       一、XAFS技术在催化剂结构研究中的应
       二、XAFS在表面科学中的应用
       三、XAFS技术在生命科学中的应用
       四、XAFS技术在材料科学中的应用
       第六节 XAFS的发展
       一、XAFS研究领域的扩大
       二、XAFS实验技术的发展
       1.与其他技术的结合
       2.显微XAFS
       3.在极端条件下的 XAFS
       4.快速XAFS
       三、一些新的XAFS应用领域
       1.磁性材料的研究
       2.在环境科学中的应用
       3.在电化学中的应用
       第七节 实验
       实验一 EXAFS测定局域结构
       第八节 附录
       一、同步辐射的发生与特性
       1.同步辐射的发现与发展
       2.同步辐射装置
       3.同步辐射的特性
       二、常用各单色器晶面间距
       三、各元素的K边及L边吸收限波长
       参考文献
      
       第八章 X射线单晶衍射结构分析
       第一节 X射线单晶衍射结构分析的原理
       一、单晶结构的特点
       二、单晶X射线衍射的方向
       三、单晶X射线衍射线的强度
       四、如何由X射线衍射的方向和强度抽象出结构信息
       第二节 X射线单晶衍射结构分析的实验方法
       一、倒易点阵
       二 、倒易点阵与反射球
       三、衍射数据收集方法
       1.Laue法
       2.回摆法
       3.Weissenberg照相法
       4.旋进照相法
       四、计算机自动控制的四圆单晶衍射仪的原理和结构
       第三节 利用四圆衍射仪进行单晶结构分析的一般过程
       一、单晶的挑选和安装
       二、晶胞参数和方位矩阵的测定
       三、晶系和Laue对称性的确定
       四、衍射数据的收集
       五、系统消光规律和空间群的测定
       六、强度数据的还原和校正
       七、晶体结构的解释
       1. Patterson法
       2.直接法
       八、结构的修正和发展
       九、结构的表达和计算
       第四节 单晶结构分析的测定实例
       一、以Patterson函数解晶体结构的实例
       二、直接法解结构的实例
       三、绝对构型的测定
       第五节 单晶结构分析技术的发展
       一、同步辐射X射线单晶衍射技术
       二、影像板及面探测器
       三、结构生物学的发展
       四、蛋白质晶体结构的解析
       第六节 实验
       实验一 晶胞参数的测定和衍射数据的收集
       实验二 衍射数据的校正还原和结构的解析
       实验三 晶体结构的精修、发展和表达
       第七节 附录
       一、系统消光规律
       二、结晶学数据库
       参考文献
      
      
       第九章 X射线多晶体衍射
       第一节 X射线多晶体衍射的基本原理
       一、晶体结构周期性的面间距表示法
       二、多晶体衍射的倒易点阵解释
       三、X射线多晶体衍射的基本公式
       1.多晶体衍射方向的公式
       2.多晶体衍射强度的公式
       第二节 X射线多晶体衍射的实验方法与衍射谱
       一、买验方法
       1.实验装置的基本构造
       2.X射线发生器
       3.测角器
       4.探测和记录系统
       5.控制和数据处理系统
       二、多晶体衍射谱及可提供的信息
       第三节 衍射峰位置的测量与应用
       一、衍射峰位置的测量
       1.峰顶法
       2.中点法
       3.质心法
       二、点阵常数的测定和应用
       1.点阵常数的测定
       2.点阵常数的精确测定
       3.点阵常数测定的一些应用
       三、X射线物相定性分析及其应用
       1.X射线物相定性分析原理与方法
       2.X射线粉末衍射参比谱
       3定性相分析应用举例
       第四节 衍射线强度的测量和应用
       一、衍射峰强度和测量
       二、X射线物相定量分析与应用
       1.衍射线的积分强度
       2.物相定量分析方法
       3.定量相分析法应用举例
       三、择优取向的研究与应用
       1.择优取向现象
       2.择优取向材料的衍射特点
       3.织构的反极图表示法
       4.测定织构的用处
       第五节 衍射峰形的分析与应用
       一、影响衍射峰形的各种因素
       1.仪器因素
       2.样品结构因素
       二、晶粒大小与残余应变的测定
       1.晶粒大小及残余应变与衍射峰宽的关系
       2.衍射峰形的分离
       3.测量晶粒大小与残余应变的应用
       第六节 粉末衍射的一些发展
       一、多晶体衍射全谱峰形拟合
       1.Rietveld全谱峰形拟合法
       2.Rietveld全谱峰形拟合精修结构应用举例
       3.粉末衍射从头晶体结构测定
       4.全谱峰形拟合法在粉末衍射传统领域中的应用
       二、同步辐射多晶体衍射
       1.高分辨粉末衍射
       2.时间分辨与原位研究
       3.显微衍射
       4.在极端条件下的粉末衍射与能量色散粉末衍射
       5.表面和薄膜衍射
       第七节 实验
       实验一 物相定性分析
       实验二 参考强度比法物相定量分析
       实验三 全谱拟合法测定晶粒大小与残余应力
       实验四 粉末衍射谱的指标化
       参考文献
      
       第十章 透射电镜与扫描电镜
       第一节 引言
       第二节 电子光学基础
       一、光学透镜
       二、电磁透镜与像差
       1.电磁透镜
       2.电磁透镜的像差
       3.电磁透镜的分辨本领
       第三节 透射电子显微镜
       一、透射电子显微镜的结构
       二、质量厚度衬度成像原理
       三、电子衍射成像原理
       四、衍射衬度成像原理
       第四节 扫描电子显微镜
       一、扫描电子显微镜的结构
       二、扫描电子显微镜的工作原理
       1.电子束与固体样品的相互作用
       2.分辨率
       3.信号检测系统
       三、扫描电子显微镜的图像衬度
       第五节 应用
       一、 TEM在研究磁性金属薄膜中的应用
       二、电镜在中孔分子筛研究中的应用
       三、电子辐照导致超导材料(Bi、Pb)2 Sr2Ca2Cu3Oy 产生结构的变化
       四、磁性材料LaFe6Al7经再处理后晶型的转变
       五、增韧塑料 HIPS的微观结构
       第六节 实验
       实验一 透射电镜样品的制备及电镜观察
       实验二 扫描电镜样品的制备及电镜观察
       第七节 附录
       一、透射电镜样品的制备技术
       二、扫描电镜样品的制备技术
       参考文献
      
      
      

书评       

   

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